一、實驗目的

植物提取物溶液直接凍干時，預凍條件是決定樣品成型與復溶性能的關鍵。本實驗固定升華、解析干燥參數，設置三組不同預凍溫度，探究預凍溫度對植物提取物凍干樣品外觀形態、復溶時間的影響，篩選適宜的預凍工藝，為植物提取物凍干方案提供實驗依據，驗證駿德凍干機在植物樣品前處理中的應用效果。

二、儀器與耗材

儀器：濟南駿德儀器真空冷凍干燥機；電子分析天平；秒表；燒杯；西林瓶。 

樣品：某植物水提物濃縮液（固形物含量8%）。

耗材：一次性移液管，純水。

三、實驗過程

樣品制備：將植物提取物濃縮液分裝至西林瓶，每瓶裝液量2 mL，共分3組，每組3個平行樣。

預凍設置：三組樣品分別設置預凍溫度A組-40℃、B組-50℃、C組-60℃，預凍保溫時間均為4 h。

凍干程序：預凍完成后啟動凍干程序，冷阱溫度-55℃，升華干燥20 h，解析干燥6 h。

樣品檢測：凍干結束后觀察樣品外觀；向西林瓶加入5 mL純水，記錄樣品復溶時間。

四、實驗結果

表1 不同預凍溫度下樣品外觀與復溶性能

A組樣品出現塌陷，無法維持完整餅狀；B、C兩組樣品成型良好。復溶速度B組最快，C組略慢，A組復溶最慢。

五、數據分析與討論

預凍溫度直接影響冰晶形成大小。-40℃預凍溫度偏高，冰晶生長不充分，樣品凍結不好，升華階段易發生塌陷，致密結構阻礙水滲透，復溶時間顯著長。 -50℃條件下，冰晶尺寸適中，升華后形成均勻多孔骨架，溶劑可快速進入，復溶效果優。-60℃低溫快速成核，冰晶細小，孔隙細密，雖然樣品外觀完好，但孔隙通道窄，復溶時間略有增加。 實驗表明，該植物提取物優選預凍溫度為-50℃，保溫4h。溫度過高易塌陷；過度低溫不會改善成型性，反而延長復溶時間，同時增加設備能耗。 本實驗僅針對本植物水提物體系，不同提取物基質、固形物含量會改變預凍參數，實際樣品需小試確認。